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变压吸附制氢工艺
双击自动滚屏 发布者:zq1229 发布时间:2020/6/14 19:28:23 阅读:45次 【字体:
 

变压吸附制氢工艺

关键词:解吸气综合应用、变压吸附工艺、氢气的回收率、变压吸附设备组成、吸附、一次均压,顺向放压、二次均压、逆向放压、冲洗、一次升压、二次升压、最终升压。

描述:变压吸附(简称PSA)法从富氢气流中回收或提纯氢,改变操作条件可生产不同纯度的氢气,氢气纯度可达99-99.99%, 氢气纯度和氢气收率等重要指标受到各种因素的影响,在整个工艺使用过程中也会出现许多问题。


一、变压吸附(PSA)基本工艺原理

变压吸附(PSA)全程为物理过程,无化学反应,因此这种吸附过程是完全可逆的,这就确定了整个工艺的可操作性以及能效性非常优越。变压吸附(PSA)利用了同一压力下高沸点杂质组分易被吸附,而低压下被吸附介质易被解吸的特点,如图1所示,将含杂质的原料氢送入吸附剂床层,在高压下通过吸附层时,将杂质吸附在吸附剂层内,高纯度的氢气经过吸附层从出口流出,从而对氢气进行提纯 ;在低压下将吸附层内吸附的杂质解吸、再生,从而达到吸附剂的吸附和再生循环。整个过程无需其他介质,不需换热设备,操作均在常温下进行,吸附剂利用率高、循环周期短,能耗较低。

二  工艺说明

四塔二均工艺流程,它的关键部分由四个吸附塔(简称A,B,C,D)和气动阀,调节阀,截止阀组成.另外在原料气输入管路上配一个原料气缓冲罐(E) 在产品气输出管路上配一个氢缓冲罐(F),使产品气稳定的输出. 在解吸气输出管路上配一个解吸气缓冲罐(G),然后输入燃烧系统燃烧.
(一)工作原理
变压吸附(PSA)技术是以特定的吸附剂(多孔固体物质)内部表面对气体分子的物理吸附为基础,利用吸附剂在相同压力下易吸附高沸点组分、不易吸附低沸点组分和高压下吸附量增加、低压下吸附量减少的特性,将原料气在一定压力下通过吸附床,相对于氢的高沸点杂质组分被选择性吸附,低沸点的氢气不易被吸附而穿过吸附床,达到氢和杂质组分的分离。  
氢气提纯采用四塔二均工艺。
吸附完成后,吸附剂在减压下解吸被吸附的杂质组分,使吸附剂获得再生,以能再次进行吸附分离杂质。
本装置的四个吸附塔是交替进行吸附、解吸和吸附准备过程来达到连续生产氢气的。在吸附-解吸的过程中,吸附完毕的塔内仍保留着一部分纯氢,利用这部分纯氢给刚解吸完毕的另外两个塔分别均压(有两次,称为二均)和冲洗,这样做不仅利用了吸附塔内残存的氢气。
合格的氨分解气经过一套由4台吸附塔并联交替操作的变压吸附系统,一次性吸附分离所有杂质,得到纯度和杂质含量均合格的产品氢气。
吸附塔压力降至低压
首先是顺着吸附的方向进行降压(以下简称为顺向放压),接着是逆吸附的方向进行降压(以下简称为逆向放压)。顺向放压时,有一部分吸附剂仍处于吸附状态。逆向放压时,被吸附的部分杂质从吸附剂中解吸出来,并被排除出吸附塔。
用产品气在低压下冲洗吸附剂, 以清除尚残留于吸附剂中是杂质。
吸附塔升压到吸附压力,以准备再次分离原料气。
本装置采用四塔二次均压吸附过程,即每个吸附塔在一次循环中均需要经历吸附(A)、一次均压(IED),顺向放压(PP)、二次均压(2ED)、逆向放压(D)、冲洗(P)、一次升压(2ER)、二次升压(IER)、以及最终升压(FR)等九个步骤,四个吸附塔在执行程序的安排上相互错开,构成一个闭路循环,以保证原料连续输入和产品不断输出。
程控阀的功能说明如下:
KV1ab——A、B塔进料及逆向放压,冲洗排放
KV1cd——C、D塔进料及逆向放压,冲洗排放
KV2ab——A、B塔产品输出,以C、D塔终充,对A、B塔均压,冲洗
KV2cd——C、D塔产品输出,以A、B塔终充,对C、D塔均压,冲洗
KV3——二次均压及逆向放压,冲洗排放切换阀
G2——产品输出选择阀
G3——二次均压选择阀
A、B、C、D——吸附塔
F——氢缓冲罐
V101——最终升压调节阀
V102——顺向放压调节阀
E——原料气二级分离器
G——解吸气缓冲罐
现以A塔为例对工作过程进行说明
1、吸附(A)
原料气通过多通道滑管阀Kvab进入A塔,A塔在工作压力正吸附流入原料气中的杂质组份,未被吸附的产品组份H2通过多通道滑管阀KV2ab和梭阀G2流出,其中大部分作为产品从本系统中输出。剩余部分通过调节针阀V101和多通道滑管阀KV2cd向D塔进行最终级升压,吸附过程直至输出产品杂质浓度超过规定值时结束。
2、一次降压平衡(IED),简称:一次均压
操纵多通道滑管阀KV1ab,切断进A塔原料气,同时操纵多通道滑管阀KV2ab,使A塔与刚结束一次升压步骤的B塔以出口端相连,实行一次压力平衡,一次均压后A、B塔压力基本相等。回收了A塔的死空间的H2。
3、顺向放压(PP),简称;顺放。
A塔完成一次降压平衡(IED)步骤后,又操纵多通道滑管阀KV2ab,使B塔最终升压;A塔内剩余气体顺着出口方向通过多通道滑管阀KV2ab,再通过调节针阀V102限流,然后再通过多通道滑管阀KV2cd向刚完成逆向放压的C塔进行冲洗。当A塔压力降至规定值后,停止顺向放压,进行下一步骤。
4、二次降压平衡(2ED),简称:二次均压。
操纵多通道滑管阀KV3,使A塔剩余的气体流过选择阀G3进入C塔底部,实现二次均压后A、C塔压力基本相等,又进一步的回收了A塔的死空间的H2。
5、逆向放压(D),简称:逆放。
A塔二次均压(2ED)结束后,操纵多通道滑管阀KV1ab,使A塔内剩余的气体从塔的入口端排出放空,A塔进行脱附。
6、冲洗(P)
A塔逆放后,尚残留在塔内的杂质是利用D塔的顺放气,通过多通道滑管阀KV2cd,再通过调节针阀V102限流,然后再通过多通道滑管阀KV2ab向刚完成逆向放压的A塔床层进行冲洗,塔内杂质进一小脱附,冲洗脱附气通道滑管阀KV1ab,排出放空。
7、一次升压平衡(2ED),简称:一次升压。
A塔冲洗步骤结束后,操纵多通道滑管阀KV3,使A塔排放处关闭,利用D塔顺放后的剩余压力对A塔进行顺向压力平衡。A塔压力升高直至两塔压力基本相等,此时回收D塔空间的H2。
8、二次升压平衡(IER),简称:二次升压。
在一次升压步骤结束后,操纵多通道阀KV1ab处于中封状态,同时操纵多通道滑管阀KV2ab处于中通状态利用B塔的一次均压气对A塔进行压力A塔压力进一小升高,直至两塔压力基本相等,此时回收了B塔死空间的H2。
9、最终升压(ER),简称:终充
三、变压吸附设备组成
1、高效活性碳
2、吸附剂(高效分子筛)
3、活性氧化铝(吸水型)
4、吸附塔(四台吸附塔)
5、原料气罐、产品罐、解吸气罐
6、氢气连续分析仪
7、流量仪表(金属转子流量计)
8、压力调节系统
9、遥控调节系统
10、集成式程控阀
11、程控系
12、其他仪表
四、对于变压吸附(PSA)的影响因素

4.1原料组成对变压吸附(PSA)能力的影响

(1)不同的来料气源,其中组份的含量差别可能会比较大,变压吸附(PSA)的吸附能力通常是以产氢量来衡量的,如果原料气的氢含量高,则同样吸附能力下,吸附塔的处理量就大。
(2)操作压力越高,吸附塔的处理量也就越大,因此会产生较高的操作费用和设备费用,而解吸压力越低,则解吸的程度越深,吸附剂的还原就越彻底,再吸附的效果就越好。

(3)原料气温度对吸附剂的吸附能力也有影响,温度越高越不利于吸附,吸附剂动吸附容量就越小,吸附能力随之降低。


4.2原料气流量对产品纯度的影响
在吸附塔确定之后,原料气流量对产品的纯度影响比较大,流量越大则每个单位时间内进入吸附塔的气量就越大,杂质含量也越多,这样容易使得杂质穿透吸附剂,导致产品氢气的纯度降低。

4.3解吸再生过程对产品纯度的影响
解吸再生过程是在逆放和冲洗步骤下实现的,需要消耗一定量的产品气用于吸附剂的再生,在顺放过程将吸附塔内的产品氢释放至顺放气罐用于冲洗步骤对吸附剂的冲洗,而逆放过程则是把吸附塔内剩余的低压产品氢反向释放到解吸气混合罐,这个过程会消耗一部分产品气,使得产品氢气的回收率降低,要提高氢气回收率就要控制逆放和冲洗步骤的时间,减少产品氢气的消耗,但是如果时间太短,再生不彻底就会影响吸附剂的吸附能力,使得产品的纯度下降。这就需要在设计和实际操作过程中,找出一个经济合理的操作时间。当然,在条件允许的情况下可以增加真空泵,对解吸过程采用抽真空处理,使吸附剂解吸更彻底,但是同样会增加操作及设备费用。
五、常见问题的分析
在变压吸附(PSA)的实际运行中,由于各装置的工况不同以及所处地域的差异,经常会产生许多不确定的因素.

5.1程控阀故障
变压吸附(PSA)的运行对于装置中的几十个甚至上百个程控阀的可靠性要求是非常高的,这些程控阀中最频繁的操作次数可能会达到每年60万次以上,并且这些程控阀的开度和开启速度是可调的,在实际的操作中程控阀出现故障造成产品纯度或产品气收率下降是常有的现象,甚至会导致切塔。因此采用成熟可靠的程控阀是整套设备运行平稳的重要因素[4]。在某炼厂的实际运行中就出现了程控阀选型错误,阀门瞬时全开或全关使得在均压过程中对吸附剂造成过大的冲击,对吸附剂造成严重的物理破坏。而且经常的动作会不可避免地对阀芯阀杆造成损伤,此类故障经常导致阀门动作不到位,造成产品气纯度不合格,导致产品气收率下降。因此避免阀杆长期受到外力影响,尽量延长阀门使用寿命是非常关键的。在发现阀门故障后的处置措施也可以尽量减少不必要的损失。导致程控阀故障的因素是多方面的 :

(1)阀门安装调试不到位,使得阀杆长期受到外力作用,产生变形,导致动作不到位。

(2)吸附剂粉化,粉尘被气流带至阀门密封圈处,对密封圈产生严重的磨损,引起阀门内漏[5]。

(3)装置建设时管道内杂质吹扫不彻底,残留的焊渣、铁屑等杂质对阀门密封面产生冲击,造成阀门密封性能下降。

5.2均压过程速度过快

均压过程是一个再生状态塔升压和吸附状态塔降压的复杂步骤,连续多次均压降压、顺放、冲洗、再连续多次均压升压[6],如图2中的均压放压1 ~ 4(E1D,E2D,E3D,E4D)和均压充压1 ~ 4(E1R,E2R,E3R,E4R),这个步骤的理想状态应该是压力变化比较平顺的,但是实际操作中由于管线口径,阀门开度等原因经常造成压力是断崖式下降或阶梯状上升的不利状况,如图3所示。而较快的压力变化会造成吸附剂不可避免地逐渐粉化,而且高速气流会带着粉化后的吸附剂颗粒或粉尘对程控阀的密封面进行冲击,这种损害是不可逆的。

而且这种状态在设备运行初期是难以发现的,有较高的隐蔽性。在我们接触的一个案例中,由于均压管线口径设计的问题,导致流速过快,并且连续4次均压放压、顺放、冲洗、再连续4次均压充压对吸附剂床层的冲击,最终使得整套装置的使用寿命大大降低,客户不得不对整套装置进行改建。

5.3原料气含腐蚀杂质
变压吸附(PSA)中对原料气的含硫量有着比较高的要求,通常情况下要求含硫量不得高于0.01‰,但是不少装置在运行中发现吸附塔过滤器及塔顶铁丝网有过度腐蚀现象,分析其原因是原料气中含硫量过高,由于生产环节的不稳定,产生了波动,在前端通过胺洗去除硫化氢时,过高的含硫量无法被完全脱除而夹带到了原料气中,且原料气未经过水洗使得部分铵盐也被带到了变压吸附装置入口,这些杂质容易对过滤器造成堵塞或对床层产生腐蚀,但是通常情况下可以通过增加前置的洗涤塔对残余的铵盐和硫化氢杂质进行预先处理。

5.4解吸气中含氢量过高

解吸过程是通过逆放过程和冲洗过程使吸附剂中的杂质解吸出来,从而实现吸附剂再生。但是这个过程中是采用产品氢气(顺放气)对吸附剂进行逆向的冲洗而实现的,为了使得吸附剂再生彻底,往往需要较长的时间,这就得损失不少的产品氢,在许多装置的解吸气成份分析中,氢含量往往达到40%甚至更高,这就造成了宝贵的氢气资源的浪费,因此,精确控制逆放过程和冲洗过程的时间是非常关键的,时间不充分则吸附剂再生不彻底,时间太长则造成氢气浪费。目前为了回收解吸气中的氢,可以在解吸气管线上增加膜分离的流程,将分离出的氢再送回到原料气中,参与吸附,提高氢的产量。 

5.5、解吸气综合应用

解吸气是解吸过程采用产品氢气(顺放气)对吸附剂进行逆向的冲洗而实现的,为了使得吸附剂再生彻底,这就得损失不少的产品氢,氢含量往往达到20-40%甚至更高,

目前为了回收解吸气中的氢气资源,通常把解吸气通过压力控制,罗茨风机增压,直接把解吸气送到低还原要求的保护气体行业。

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