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| 红外光谱仪 |
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发布者：zq1229 发布时间：2021/4/10 23:01:08 阅读：336次 【字体：大 中 小】 |
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“红外光谱仪”的前世今生
1800年 英国物理学家赫谢尔(Herschel)用棱镜使太阳光色散，研究各部分光的热效应，发现在红色光的外侧具有最大的热效应。
1905年 库柏伦茨(Coblentz)测得了128种有机和无机化合物的红外光谱，引起了光谱界的极大轰动。这是红外光谱开拓及发展的阶段。
1908年 Coblentz 制 备和应用了用氯化钠晶体为棱镜的红外光谱议。
1910年 Wood 和 Trowbridge研制了小阶梯光栅红外光谱议。
1918年 Sleator 和 Randall 研制出高分辨仪器。
1947年 世界上第一台双光束自动记录红外分光光度计在美国投入使用。这是第一代商品化红外光谱仪器。
1950年 由美国 PE 公司开始商业化生产名为 Perkin-Elmer 21 的双光束红外光谱议。
1960年 采用光栅作的单色器，比起棱镜单色器有了很大的提高，但它仍是色散型的仪器，分辨率、灵敏度还不够高，扫描速度慢。这是第二代仪器。
1970年 干涉型的傅里叶变换红外光谱仪及计算机化色散型的仪器的使用，使仪器性能得到极大的提高。这是第三代仪器。
1980年 用可调激光作为红外光源代替单色器，具有更高的分辨本领、更高灵敏度，也扩大应用范围。这是第四代仪器。
02“红外光谱仪”的结构
了解红外光谱仪之前，我们一定要先了解什么是光谱分析。简单来说光谱分析是一种根据物质的光谱来鉴别物质及确定它的化学组成、结构或者相对含量的方法。按照分析原理，光谱技术主要分为吸收光谱，发射光谱和散射光谱三种；按照被测位置的形态来分类，光谱技术主要有原子光谱和分子光谱两种。红外光谱属于分子光谱，有红外发射和红外吸收光谱两种，常用的一般为红外吸收光谱。
光谱成因电子跃迁
了解了大致的光谱分析，我们就要介绍黄外光谱仪的原理结构及其特点了。简单来说样品受到频率连续变化的红外光照射时，分子吸收其中一些频率的辐射，分子振动或转动引起偶极矩的净变化，是振-转能级从基态跃迁到激发态，相应于这些区域的透射光强减弱，透过率T%对波数或波长的曲线，即为红外光谱。
辐射→分子振动能级跃迁→红外光谱→官能团→分子结构
如果要把红外光谱应用于实际工作中就需要红外光谱仪了，其通常由光源，单色器，探测器和计算机处理信息系统组成。根据分光装置的不同，分为色散型和干涉型。对色散型双光路光学零位平衡红外分光光度计而言，当样品吸收了一定频率的红外辐射后，分子的振动能级发生跃迁，透过的光束中相应频率的光被减弱，造成参比光路与样品光路相应辐射的强度差，从而得到所测样品的红外光谱。
红外光谱仪的特点
红外吸收只有振-转跃迁，能量低；
除单原子分子及单核分子外，几乎所有有机物均有红外吸收；
特征性强，可定性分析，红外光谱的波数位置、波峰数目及强度可以确定分子结构；
定量分析；
固、液、气态样均可，用量少，不破坏样品；
分析速度快；
与色谱联用定性功能强大。
03“红外光谱仪”的使用及维护注意事项
1．保持室内干燥，空调和除湿机必须全天开机（保持环境条件 25±10℃左右，湿度≤70％）；
2．保持实验室安静和整洁，不得在实验室内进行样品化学处理， 实验完毕即取出样品室内的样品。验室里的CO2含量不能太高，因此实验室里的人数应尽量少，无关人员最好不要进入，还要注意适当通风换气。
3．经常检查干燥剂颜色，如果蓝色变浅，立即更换。
4．根据样品特性以及状态，制定相应的制样方法并制样。
5．测试红外光谱图时，扫描空光路背景信号和样品文件信号， 经傅立叶变换得到样品红外光谱图。根据需要，打印或者保存红外光谱图。
6．实验完毕后在记录本上记录使用情况。
7．设备停止使用时，样品室内应放置盛满干燥剂的培养皿。
8．干燥剂再生：将干燥剂在烘箱内105℃烘干至蓝色（约3小 时）即可。
9．将压片模具、KBr晶体、液体池及其窗片放在干燥器内备用。
10．液体池使用NaCl、CaF2、BaF2等晶体很脆易碎，应小心保存。
11．液体池使用的KRS-5晶体剧毒，使用时避免直接接触（戴手 套），打磨KRS-5晶体时避免接触或吸入KRS-5粉末，打磨的废弃物必须妥善处理。
12.如供试品为盐酸盐，因考虑到在压片过程中可能出现的离子交换现象，标准规定用氯化钾(也同溴化钾一样预处理后使用)代替溴化钾进行压片，但也可比较氯化钾压片和溴化钾压片后测得的光谱，如二者没有区别，则可使用溴化钾进行压片。
13.红外光谱测定最常用的试样制备方法是溴化钾(KBr)压片法(药典收载品种90%以上用此法)，因此为减少对测定的影响，所用KBr最好应为光学试剂级，至少也要分析纯级。使用前应适当研细(200目以下)，并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块，则应重新干燥。制备好的空KBr片应透明，与空气相比，透光率应在75%以上。
14.测定用样品应干燥，否则应在研细后置红外灯下烘几分钟使干燥。试样研好并具在模具中装好后，应与真空泵相连后抽真空至少2分钟，以使试样中的水分进一步被抽走，然后再加压到0.8-1GPa(8-10T/cm2)后维持2-5min。不抽真空将影响片子的透明度。
15.压片时，应先取供试品研细后再加入KBr再次研细研匀，这样比较容易混匀。研磨所用的应为玛瑙研钵，因玻璃研钵内表面比较粗糙，易粘附样品。研磨时应按同一方向(顺时针或逆时针)均匀用力，如不按同一方向研磨，有可能在研磨过程中使供试品产生转晶，从而影响测定结果。
研磨力度不用太大，研磨到试样中不再有肉眼可见的小粒子即可。试样研好后，应通过一小的漏斗倒入到压片模具中(因模具口较小，直接倒入较难)，并尽量把试样铺均匀，否则压片后试样少的地方的透明度要比试样多的地方的低，并因此对测定产生影响。另外，如压好的片子上出现不透明的小白点，则说明研好的试样中有未研细的小粒子，应重新压片。
16.为防止仪器受潮而影响使用寿命，红外实验室应经常保持干燥，即使仪器不用，也应每周开机至少两次，每次半天，同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节，最好是能每天开除湿机。
17.压片用模具用后应立即把各部分擦干净，必要时用水清洗干净并擦干，置干燥器中保存，以兔锈蚀。
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